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快速評價燃料電池催化劑穩(wěn)定性的方法
檢測樣品:燃料電池催化劑
檢測項目:分散均質(zhì)穩(wěn)定性
方案概述:噴墨打印相對于傳統(tǒng)的超聲波噴涂、刮涂、輥涂等方式具有一定的技術優(yōu)勢,被成功地應用于制造燃料電池。所以在這個過程中催化劑油墨的穩(wěn)定性變得至關重要……
燃料電池具有高能效、高功率密度、低工作溫度和出色的耐久性。而可以直接將氫燃料轉(zhuǎn)化為電能的聚合物電解質(zhì)膜燃料電池在內(nèi)燃機的替代品種具有很高的優(yōu)勢。膜電極組件構(gòu)成了燃料電池的核心,通常由陽極和陰極催化劑層、聚合物電解質(zhì)膜和氣體擴散層組成。催化劑作為包覆膜的活性成分,形成了聚合物電解質(zhì)膜燃料電池的核心。為了獲得燃料電池的最佳性能,獲得合適催化劑層的結(jié)構(gòu)和功能性是至關重要的。
燃料電池催化劑油墨通常是分散在液體中的,最終催化劑油墨作為涂層敷在基底或者膜上。陰極催化層中的Pt/C催化劑粉末分散在含有溶劑(混合物)和離聚物的連續(xù)相中。噴墨打印相對于傳統(tǒng)的超聲波噴涂、刮涂、輥涂等方式具有一定的技術優(yōu)勢,被成功地應用于制造燃料電池。所以在這個過程中催化劑油墨的穩(wěn)定性變得至關重要,碳材料本身有很高的團聚傾向,分散不良的油墨會導致聚集和團聚體的形成,在快速干燥過程中導致無序的、控制不良的層,同時團聚體往往會導致噴嘴的堵塞。
樣品配置方法
· 第一種油墨:使用磁力攪拌器在500rpm下混合24h (樣品MS)。
· 第二種油墨:使用超聲波浴混合30min(樣品UB)。
· 第三種油墨:通過30min超聲浴,然后10min探針超聲,振幅為20%(樣品UB+S20)。
· 第四種油墨:通過30min超聲浴,然后10min探針超聲,振幅為70%(樣品UB+S70)。
穩(wěn)定性測試
采用波長為870nm的光源,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為4000rpm(2300g)。每次測量包括333個透光率曲線(指紋圖),每175秒記錄一次。總測試時間為16h。第一個指紋圖為紫色,最后一個指紋圖為黃色。
分析與結(jié)論
由上圖得知,對于樣品MS,當樣品管填充高度上的透光率為85%時,表明樣品MS已經(jīng)發(fā)生了全部沉降。其它譜線彼此非常接近,即在沉降實驗的早期開始和接近尾聲時,后續(xù)曲線之間的距離都非常窄。這就導致了線條形成了緊湊的紫色和靛藍的片段(實驗的開始階段),以及綠色和黃色的片段(實驗的結(jié)束階段)。
此外,在指紋圖中也觀察到典型的階梯圖案,這可能是因為碳有形成大團塊和絮狀物的傾向,并以不同的速度沉降,導致明顯的階梯的形成。
設備介紹
德國LUM,LUMiSizer
原理:使用STEP(Space-Time Extinction Profiles)技術,將裝好樣品的樣品管置于平行的單色短脈沖光束中,通過CCD檢測器實時監(jiān)測穿過樣品后透光率變化。得到不同時間,不同位置下樣品透光率譜圖,從而分析樣品在分離過程中的變化。采用加速離心的方式能夠物理加速樣品,直接且有效測試樣品穩(wěn)定性。最快可實現(xiàn)2300倍重力加速度。無需稀釋或知道樣品成份,只需要放入樣品就可觀察整個樣品的指紋圖譜,可分析樣品不穩(wěn)定的原因(如:分層、沉降或絮凝),并得知穩(wěn)定性排序。同一時間可最多測試12個樣品,此外,可實現(xiàn)4~60℃范圍內(nèi)溫控,適用范圍廣且省時省力。
應用:用于分析整體穩(wěn)定性(包括不穩(wěn)定性指數(shù)、指紋圖譜、遷移速率、界面追蹤,預估有效期等),判斷配方及工藝制備后體系穩(wěn)定性是否符合預期要求。在研發(fā)階段,快速分析不同配方穩(wěn)定性,可加速篩選及優(yōu)化配方體系,加快研發(fā)進度。而在生產(chǎn)階段,成品穩(wěn)定性則與量產(chǎn)直接關聯(lián),如穩(wěn)定性差,對大規(guī)模量產(chǎn)而言是非常大的挑戰(zhàn)。此外,物理加速及溫控可有效預估長期穩(wěn)定性。
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