在許多工業(yè)和研究領(lǐng)域,確定分散體的粒度是實驗室分析的基本過程。根據(jù)應(yīng)用情況所研究的材料的粒度可影響最終產(chǎn)品的物理化學(xué)、生物或感官特性。除了評估合適的工藝參數(shù)及準(zhǔn)確抽取樣本外,樣本的分散程度亦是影響測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素。特別是在濕分散的情況下,改變各種參數(shù)的影響,如pH值,可以戰(zhàn)略性地用來提高質(zhì)量。
pH值與最佳的濕分散的關(guān)系
在簡單的情況下,樣品在濕分析過程中的均勻化和去團(tuán)聚是可以通過封閉液體回路中的懸浮液或乳狀液的泵送運動來實現(xiàn)。此外,表面活性劑提供了固-液相界面能的降低,或者用超聲波處理提供了額外的能量輸入,這誤導(dǎo)了人們對分散體的所謂的最終分散狀態(tài)的認(rèn)知。除了溫度外,濕分散體的穩(wěn)定性還取決于pH值。這意味著,由于凝塊的形成,在研究中的懸浮液或乳狀液的不同pH值下,顆粒大小的分布可能有很大差異。除了凝聚物的形成或溶解之外,pH值還可能會影響沉降物的下沉速率或分散體的溶解度。
以牛奶為例,粒徑分布對乳液pH值的依賴性
酸奶是日常生活中常見的一種現(xiàn)象。乳酸菌會逐漸分解凝結(jié)在牛奶中的乳糖和酪蛋白。絮凝作用變得可見。這種牛奶蛋白質(zhì)凝固過程可以通過人工降低牛奶的 pH 值來實現(xiàn),例如通過添加檸檬酸。圖1顯示了粒徑分布對乳液pH值的明顯關(guān)系。假設(shè)pH值為pH=7.07, d50值為0.583um的單峰粒徑分布(d50:總樣品體積的50%的粒徑小于或等于該值),由于pH值持續(xù)降低至pH=2.53, 觀察到絮凝增加,這反映在顆粒大小的雙峰分布和相應(yīng)的 d50值為60.435 um。因此,盡可能精確地檢測pH值至關(guān)重要,因為即使在百分之一范圍內(nèi)的變化也會導(dǎo)致粒度分布的顯著變化。從邏輯上講,額外的 pH值監(jiān)測有利于檢測許多其他基于蛋白質(zhì)的樣品粒度,例如來自食品和制藥部門的樣品
圖 1:以牛奶為例,粒度分布對乳液 pH 值的依賴性。隨著 pH 值的降低,團(tuán)聚顆粒的比例增加。然后用帶有 pH 模塊的ANALYSETTE 22 NeXT進(jìn)行測量。
以速凝水泥為例,探討pH值與分散性之間的相關(guān)性
除了在 pH 臨界樣品的情況下監(jiān)測 pH 值或始終保持相同的環(huán)境條件以保證質(zhì)量外,pH 值還可用于得出關(guān)于未分散(即仍團(tuán)聚)顆粒程度的結(jié)論。圖 2 顯示了速凝水泥的粒度分布,一方面是直接加入分散池后,另一方面是以 50 W 的功率進(jìn)行 60 s 超聲波處理后,用于使顆粒解聚。在超聲波處理過程中,d50 值由36.029 um降至 35.237 um。
圖 2:使用速凝水泥進(jìn)行超聲波處理前后粒度分布的比較。pH 值從 pH=10.99 上升到 pH=11.30。然后用帶有pH模塊的ANALYSETTE 22 NeXT進(jìn)行測量。
在同一時期,pH 值從10.99增加到11.30,這表明這兩個參數(shù)之間存在直接相關(guān)性。應(yīng)該注意的是,除了解解離過程之外,還會發(fā)生其他化學(xué)轉(zhuǎn)化,這些化學(xué)轉(zhuǎn)化會引發(fā)水泥的硬化,影響顆粒尺寸,從而對pH 值產(chǎn)生影響。
pH值測量對粒徑測定具有重要價值
通過兩個應(yīng)用實例表明,粒度測量不僅需要對分散體的溫度進(jìn)行監(jiān)測,而且需要對pH值進(jìn)行專門的監(jiān)測和控制。結(jié)果表明,對于某些懸浮液和乳液,pH值和粒度分布直接相關(guān)。此外,在分散的樣品中,觀察pH 值的變化可以作為分析樣品體積內(nèi)非最終分散相的指標(biāo)。FRITSCH 公司引入了粒度分析和 pH 值測量相結(jié)合的方法,同時也獲得了專li,它強(qiáng)調(diào)了pH值對最佳分散的重要性。由于FRITSCH激光粒度分析儀22NeXT采用模塊化設(shè)計,pH模塊可以直接添加到濕分散裝置中,用于根據(jù)ISO 13320通過激光衍射測定相關(guān)樣品的懸浮液和乳液的粒度分布(圖3)。通過一個單向接口,pH計的數(shù)值可以通過一個 SOP 命令直接傳輸?shù)?ANALYSETTE 22 NeXT的MaS控制軟件。這樣可以在分散過程之前、期間和之后準(zhǔn)確測定樣品池的pH值。
開啟粒度分析的新篇章
在探索微觀世界的旅途中,我們不應(yīng)低估任何一個參數(shù)的力量,尤其是pH值在粒度分析中的核心地位。它不僅是通往更精確粒度分布的橋梁,更是優(yōu)化濕分散過程、解鎖新材料性能潛力的金鑰匙。因此,下一次當(dāng)你在實驗室中面對分散難題時,不妨從調(diào)整那個簡單的pH開始,或許,新發(fā)現(xiàn)的曙光正靜靜等待著你的探索。
希望通過這篇推文,能激發(fā)起每一位科研人員對這一基本卻又深刻影響分析結(jié)果的因素給予更多關(guān)注與探索的熱情。在科學(xué)的征途上,每個細(xì)節(jié)都可能成為創(chuàng)新的火花。
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