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實驗 生物堿的提取
一、實驗目的
1、學習生物堿提取的原理和方法；
2、掌握升華、固-液萃取等基本操作。
二、實驗原理
*具有刺激心臟，興奮大腦神經和利尿等作用。主要用作中樞神經興奮藥。它也是復方阿斯匹林（A.P.C—阿司匹林、非那西丁、*）等藥物的組分之一。現(xiàn)代制藥工業(yè)多用合成方法來制得*。
茶葉中含有多種生物堿，其中*含量約1%~5%，丹寧酸約占11%~12%，色素、纖維素、蛋白質等約占0.6%。*為嘌呤的衍生物，化學名稱是1,3,7-*基-2,6-二氧嘌呤，其結構式與茶堿、可可堿類似。
嘌呤（Purine） * （Caffeine） 茶堿 （Theophylline） 可可堿 （Theobromine）
含一個結晶水的*為白色針狀結晶，味苦。*易溶于乙醇、丙酮、氯仿、水、熱苯等，微溶于石油醚。在100℃時失去結晶水，開始升華。120℃時升華顯著，178℃以上升華加快。無水*的熔點為234.5℃。
從茶葉中提取*，是用適當?shù)娜軇ㄒ掖?、氯仿、苯等）在索氏提取器中連續(xù)抽提，濃縮得粗*，本實驗以95%乙醇為溶劑進行抽提。粗*中還含有一些其它的生物堿和雜質，可利用升華進一步提純。
三、實驗試劑
8-10 g 茶葉末 60 mL 95%乙醇 4 g 生石灰粉 酒精
四、主要儀器和材料
Soxhlet提取器 （100 mL） 圓底燒瓶 （100 mL） 蒸餾頭 （19# ） 球形冷凝管（19# ） 直形冷凝管（19# ） 轉接頭（19#口29#塞）螺帽接頭（19# ） 真空接引管（19# ） 溫度計（100℃） 錐形瓶 （50 mL 19# ） 蒸發(fā)皿（100 mL） 三角漏斗 （75 mm） 酒精燈 鐵圈 石棉網(wǎng) 濾紙 棉花等.
五、實驗裝置
提取裝置 蒸餾裝置 升華裝置
（1） 提取裝置
固-液萃取是從天然物（如植物）中提取天然產物常用的方法。其原理是利用溶劑對樣品中被提取成分與雜質之間溶解度的不同而達到分離提取的目的。索氏提取器是實驗室常用的連續(xù)固-液提取裝置，將被提取的固體置于由濾紙做成的套筒中，低沸點的溶劑置于燒瓶中，加熱回流，溶劑蒸氣通過左邊的側管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入裝有固體的套筒，熱溶劑充滿套筒，把所需的化合物從固體中通過溶解而提取出來。當套筒被溶劑充滿時，右邊的側管發(fā)生虹吸作用，含有被提取物的溶劑全部流回到燒瓶中。蒸發(fā)、冷凝、提取、虹吸的過程重復若干次后，被提取成分濃縮在燒瓶中。由于被提取物的沸點比溶劑高，或者是固體產物被集中在燒瓶中，而每一次提取過程中，都是純溶劑對被提取物的溶解，因而使用的溶劑量較少，且提取效果較好。
（2） 升華裝置
升華是提純固體有機化合物的一種方法。具有較高蒸氣壓的固體物質，在加熱到熔點以下，不經過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可制得純度較高的產品，但此法操作時間長，產品損失較大。在蒸發(fā)皿中加入已充分干燥的待升華物質，蒸發(fā)皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發(fā)皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團棉花，即成簡易的常壓升華裝置。
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
（1） 抽提：用濾紙包茶葉末時要嚴實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜，其高度不得超過虹吸管；紙?zhí)咨厦嬲鄢砂夹?，以保證回流液均勻浸潤被萃取物。
（2）蒸餾：濃縮萃取液時不可蒸得太干，否則因殘液很粘而難于轉移，造成損失。
（3）加生石灰：拌入生石灰要均勻，在石棉網(wǎng)上用小火將固體慢慢焙炒至干，務必要使水分*除去。冷卻后擦去沾在邊上的粉末，以免在升華時污染產物。
（4） 升華：要控制好溫度，始終都需用小火間接加熱，如溫度太高，會使產物發(fā)黃。取一只合適的玻璃漏斗，罩在刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上，并在漏斗頸部塞一團疏松的棉花。將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上用小火小心加熱升華。要適當控制火焰，盡可能使升華速度放慢，以提高結晶純度和產量。當發(fā)現(xiàn)濾紙出現(xiàn)淺棕色時，暫時停止加熱，此時紙上即有白色毛狀結晶。
（5） 收集產品：揭開漏斗和濾紙，用小刀仔細收集附在濾紙兩面及器皿周圍的白色針狀結晶。殘渣經拌和后可用較大的火再加熱片刻，使升華*。刮下*時要小心操作，防止混入雜質。
七、實驗結果
1、產品性狀： ； 2、產量： .
八、實驗討論
1、提取*時，實驗中用到生石灰，起什么作用？
2、索氏提取器的原理是什么? 與直接用溶劑回流提取比較有何優(yōu)點?
3、升華操作的原理是什么？為什么升華前要將水分除盡?
4、為什么在升華操作中，加熱溫度一定要控制在被升華物熔點以下？
5、進行升華操作時應注意什么？
九、實驗體會
談談實驗的成敗、得失。
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