我國(guó)有豐富的鋁土礦資源,約37億噸,在已知賦存鋁土礦的49個(gè)國(guó)家中位列第七。鋁土礦的名稱較為混亂,各地根據(jù)習(xí)慣混雜使用“鋁礬礦、礬土、高鋁粘土” 等名稱。通常工業(yè)上以能利用的三水鋁石、一水軟鋁石或一水硬鋁石為主要礦物所組成的礦石的統(tǒng)稱為鋁土礦【一般認(rèn)為“鋁土礦系指礦石之含鋁量較高(40%以上),鋁硅比值大于2.5者(A/S≥2.5)”】。鋁土礦的應(yīng)用領(lǐng)域也非常龐大,大概分為金屬和非金屬兩個(gè)方面,其中金屬方面是生產(chǎn)金屬鋁的原料,也是主要的應(yīng)用領(lǐng)域;其次非金屬用途所占比重雖小,但用途卻十分廣泛如作耐火材料、研磨材料、化學(xué)制品及高鋁水泥的原料等。由于鋁土礦樣品種類很多,來源不同,各元素含量范圍變化大,每個(gè)礦種都要重新建立一套分析方法,工作量大且繁瑣。而用XRF分析鋁土礦樣品能適用于多種類型鋁土礦樣品分析,可以充分發(fā)揮儀器的MAX效能,提高分析方法的適應(yīng)性,已在許多實(shí)驗(yàn)室建立。目前對(duì)于鋁土礦石的檢測(cè),大多采用壓片法和熔融法制樣。與傳統(tǒng)低壓壓片制樣相比,采用熔融制樣,可以消除樣品的粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng),同時(shí)也可以降低樣品元素間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng),提高方法的分析精度和準(zhǔn)確度,適用性廣。近期瑞紳葆接到某大型鋼企分析測(cè)試研究中心委托試制鋁土礦類樣品,使用FSC-01型全自動(dòng)熔樣機(jī)制備得到滿足要求的樣片:
二、制樣設(shè)備及工具
1.設(shè)備
瑞紳葆電熱熔樣機(jī):FSC-01型全自動(dòng)熔樣機(jī)
2.樣品:
客戶提供樣品并命名:礬土418 510-3樣,礬土419 511-4樣,鋁土礦510 523-5樣,黏土413 505-1樣,黏土磚413 507-2-1樣。
3.試劑:
無水四硼酸鋰Li2B4O7,LiBr溶液(自制30g分析純溴化鋰+70mL H2O)。
4.鉑金坩堝:
Pt/Au: 95/5
三、樣品制備
稱取7g無水四硼酸鋰置于鉑金坩堝中,再加入0.7g經(jīng)過煅燒的樣品,混合均勻,加入9滴LiBr溶液,將制備好的樣品裝入熔樣機(jī)的坩堝架中,設(shè)置熔融溫度為1050℃,熔融時(shí)間為5分鐘,搖擺時(shí)間為25分鐘,傾倒前靜置時(shí)間30秒,傾倒后靜置時(shí)間45秒冷卻,開始運(yùn)行。程序運(yùn)行結(jié)束后,取出裝有樣片的模具置于耐火板上直至冷凝剝離,然后將樣片進(jìn)行標(biāo)記,真空干燥存放。
四、結(jié)論
FSC-01型全自動(dòng)熔樣機(jī)是瑞紳葆分析技術(shù)(上海)有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制樣設(shè)備。該設(shè)備操作簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,適用范圍廣,升溫速度快。制得的樣品均勻,質(zhì)量好,能滿足不同行業(yè)客戶對(duì)XRF分析熔樣制樣需求。
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