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了解塑料熔體流動(dòng)速率與其分子量、加工性能的關(guān)系。
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />
1.掌握熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率的測(cè)定方法。
2.進(jìn)一步認(rèn)識(shí)塑料熔體流動(dòng)速率與其分子量、加工性能的關(guān)系。
二、原理
熔體流動(dòng)速率(MFR，即Melt Flow Rate),系指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下，熔體每10分鐘通過熔體流動(dòng)速率儀標(biāo)準(zhǔn)口模的重量。它又稱為熔融指數(shù)(MI，即Melt Index)。MFR表示熱塑性塑料在高溫粘流狀態(tài)下的流動(dòng)性能，它是高分子材料加工成型的重要參數(shù)之一，表示熱塑性塑料熔體粘度的相對(duì)值。
熱塑性塑料的MFR，隨其分子量和分子結(jié)構(gòu)的不同而異。對(duì)一定結(jié)構(gòu)的聚合物而言，MFR大，表明聚合物的分子量小，加工時(shí)流動(dòng)性能就好一些。加工時(shí)可選擇略高于溫度，所施加壓力可小一些。相反，如果MFR小，表明聚合物的分子量大，加工時(shí)流動(dòng)性能差一些。必須適當(dāng)提高加工溫度，施加較大的壓力，以改善聚合物的流動(dòng)性。但MFR大，聚合物的斷裂強(qiáng)度、硬度等性能均有所下降。
熱塑性塑料的MFR是用熔體流動(dòng)速率儀測(cè)定的。在一定的溫度和負(fù)荷條件下，使被測(cè)物通過標(biāo)準(zhǔn)口模，測(cè)出固定時(shí)間間隔內(nèi)擠出的物料重量。然后換算成每10分鐘的擠出量，即為該物料的MFR。
本實(shí)驗(yàn)是按照GB3682-83“熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)方法"操作進(jìn)行的。測(cè)定不同結(jié)構(gòu)的樹脂的MFR，所選擇的測(cè)試溫度、負(fù)荷、試樣用量以及取樣時(shí)間都有所不同。我國(guó)目前的標(biāo)準(zhǔn)見表3-2和表3-3。
三、儀器與試劑
縱橫金鼎XNR-400B熔體流動(dòng)速率儀一臺(tái)。
聚乙烯或聚丙烯顆粒100克。
縱橫金鼎XNR-400B熔體流動(dòng)速率儀的主要技術(shù)指標(biāo)：
標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)力:
1級(jí) 0.325kg=(活塞桿+砝碼托盤+隔熱套+1#砝碼+限位開關(guān)擋片)kg=3.187N
2級(jí) 1.200kg=(0.325+2#0.875砝碼)kg=11.77N
3級(jí) 2.160kg=(0.325+0.875+3#0.960砝碼軸)kg=21.18N
4級(jí) 3.800kg=(0.325+0.875+0.960+4#1.640砝碼)kg=37.26N
5級(jí) 5.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+5#1.200砝碼)kg=49.03N
6級(jí) 10.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+6#5.000砝碼)kg=98.07N
7級(jí) 12.500kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+7#2.500砝碼)kg=98.07N
8級(jí) 21.600kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+2.500+8#9.100砝碼)kg=211.82N
裝料筒：內(nèi)徑：Φ9.550±0.025毫米，
長(zhǎng)度：160毫米；
出料口：內(nèi)徑：Φ2.095±0.005毫米，
長(zhǎng)度：8.000±0.025毫米；
活塞桿頭: 直徑: 9.475±0.015毫米,
長(zhǎng)度: 6.350±0.100毫米
儀器外形尺寸：650×350×950毫米。
電源：220V±10%
溫度范圍：125～400℃連續(xù)可調(diào)或定點(diǎn)控制，可自動(dòng)控制；
加熱功率: 450W；
恒溫精度: 出料口上端10mm處溫度波動(dòng)≤ ±0.5°C
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 安裝、調(diào)試熔體流動(dòng)速率儀。
2. 接通電源。依次進(jìn)行如下操作:設(shè)為時(shí)控取樣；按復(fù)位鍵；按Mon鍵使顯示器清零；設(shè)定參數(shù)((1)預(yù)設(shè)試驗(yàn)負(fù)荷,如2160(g)→W鍵;(2) 預(yù)設(shè)實(shí)驗(yàn)溫度,對(duì)聚丙烯(PP)為230℃；對(duì)聚乙烯(PE)為190℃。如190(
3. 稱取試樣，試料加入量及切樣時(shí)間選擇如表3-3所示。晾干后測(cè)MFR。
4. 將熔體流動(dòng)速率儀的料筒清理干凈。
5. 速率儀升溫至190℃后，放入活塞桿預(yù)熱。溫度恒定后取出活塞桿，通過漏斗向料筒裝料。少量加入，用裝料桿壓實(shí)后再加入少量，反復(fù)進(jìn)行，直至料全部加入。這樣做可防止料筒內(nèi)存有氣泡。料裝完后放入壓料活塞(本身負(fù)荷為3.187N)。預(yù)熱5分鐘。溫度恒定后，在壓料活塞桿上壓21.18N負(fù)荷。
6. 當(dāng)壓料活塞桿第一道刻度線與裝料口平行時(shí)，切掉擠出的料條，棄去不用。同時(shí)計(jì)時(shí)，達(dá)預(yù)設(shè)切樣時(shí)間時(shí)，切第一個(gè)樣，一次測(cè)量切5個(gè)樣品。第二道刻度線與裝料口平衡時(shí)，停止切料，同一個(gè)樣品一般測(cè)3～5次。將各段料條稱重。記下料條重量，計(jì)算平均重量。
7. 輸入平均重量值(單位g)，按t•d/m鍵，給出熔體流動(dòng)速率MFR 。
8. 清理料筒及出料口，擦凈料筒及活塞桿。關(guān)機(jī)，切斷電源。
五、計(jì)算
熔體流動(dòng)速率MFR(克/10分鐘)計(jì)算式為： MFR=600W/t (1)
式中：W為擠出樣條重量的算術(shù)平均值(克)；
t為切樣時(shí)間(秒)。
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