簡介長時間暴露在來自太陽或者日曬機器床的紫外線（UV）輻射下會破壞皮膚細胞的DNA，引起基因突變，從而導(dǎo)致皮膚癌，在美國每年有350萬這樣的病例，大約11500人死亡，總花費接近20億美元。UV有三種類型：UVC、UVB和UVA。在這三種紫外線中，UVC的波長最短，且是最危險的。幸運的是，它被大氣中的臭氧層全部吸收。UVB的波長一種穩(wěn)定的符合FDA新法規(guī)的常用防曬劑類化合物分析方法應(yīng) 用 文 章作者Njies PedjiePerkinElmer, Inc.Shelton, CT USAUHPLC較短，能夠穿透皮膚的外層，從而引起曬傷。UVA波長較長，能夠穿透進入深層的皮膚，從而產(chǎn)生皺紋，導(dǎo)致過早老化。有兩種類型的皮膚癌：一種是產(chǎn)生黑色素細胞，被稱為黑色素瘤（黑色素細胞是那些引起皮膚呈現(xiàn)黑色的細胞，稱為黑色素）；另外一種類型是引起皮膚細胞其它方面的病變，被稱為非-黑色素瘤。雖然黑色素瘤是一種最常見的皮膚癌，但卻是最致命的。在美國，每年黑色素瘤導(dǎo)致大約9000人死亡，其中大約有75%的死亡歸因于皮膚癌，雖然在所有診斷的病例中皮膚癌僅占2%

在非-黑色素瘤的皮膚癌中，基底細胞上皮瘤是最為常見的，預(yù)計在美國每年診斷的病例有280萬，這種類型的癌癥很少導(dǎo)致死亡。鱗狀細胞癌，預(yù)計在美國每年診斷的病例有70萬，死亡人數(shù)接近2500。即使是惡性的皮膚癌，仍然可以通過避免皮膚長時間暴露在紫外線的光源下，或者當(dāng)皮膚暴露在太陽光或日曬機器床下時或之前使用防曬乳液的方法來預(yù)防。這些乳液之所以能夠保護皮膚，是由于其中包含一些化合物，這些化合物可以通過化學(xué)作用吸收UVA和UVB，或者物理方式阻隔它們（表1和圖1）。雖然防曬霜是至關(guān)重要的UV防護劑，但是它們的使用也帶來了一些風(fēng)險。許多研究表明，一些作為防曬劑的二苯甲酮類化合物是潛在的雌激素干擾物，可能會干擾甲狀腺激素的功能。同時，由于維生素D在身體里的合成是借助到達皮膚太陽光中的UVB射線來實現(xiàn)的，而防曬劑阻止皮膚暴露于UV，因此防曬劑會引起維生素D的缺少

2012年夏天，美國新的法規(guī)正式生效，防曬產(chǎn)品在標(biāo)明其具有廣譜保護作用之前，需要進行具體的測試。然而在此之前，使用廣譜防曬標(biāo)簽是由制造商自由決定的，其隨便使用的術(shù)語常常誤導(dǎo)消費者相信該類防曬產(chǎn)品可以防護全波長范圍的紫外線。新的聯(lián)邦法規(guī)規(guī)定，只有防曬指數(shù)（SPF）值不少于15，提供充分的UVA/UVB防護的防曬產(chǎn)品，才能在其標(biāo)簽上標(biāo)明該產(chǎn)品是廣譜的、有助于減少皮膚癌的風(fēng)險、有助于減少皮膚早期老化。在廣義的定義中，SPF15是指，假設(shè)太陽光的強度固定，使用防曬產(chǎn)品來防護UVB，可以保護使用者暴露于太陽光下不被灼傷的時間比未使用防曬產(chǎn)品者不被灼傷的時間長15倍。本應(yīng)用文獻提供了同時分析五種常用防曬劑（圖2）的方法，該方法可以幫助確保防曬產(chǎn)品具有足夠防曬級別和安全性，并且符合新法規(guī)要求。本應(yīng)用文獻提供了方法的分析條件及性能數(shù)據(jù)，包括精密度、線性和準(zhǔn)確度。該方法分析了標(biāo)簽標(biāo)明SPF30、50和100的防曬乳液，測定了其中各種防曬劑類化合物的含量。

試驗儲備溶液：制備8mg/mL的歐托奎雷、辛水楊酯、甲基水楊醇和2mg/mL的阿伏苯宗及二甲苯酮儲備液。分別稱取一定量固體純物質(zhì)于10mL容量瓶中，加入5mL異丙醇，渦旋1min，然后超聲10min，冷卻至室溫，異丙醇定容至刻度。校準(zhǔn)工作溶液：由儲備溶液用乙腈逐級稀釋制備5個校準(zhǔn)工作溶液（見表2）。每個級別的校準(zhǔn)工作溶液分別三次進樣來獲得校準(zhǔn)曲線，第一級的標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣6次進行重復(fù)性評價。防曬乳液樣品制備：分別稱取0.5mg30SPF、50SPF、100SPF的防曬乳液樣品置于三個10mL的容量瓶中，加入3mL異丙醇，渦旋1min后，超聲10min，待溶液冷卻至室溫，異丙醇定容至刻度。樣品制備液經(jīng)5000RPM離心10min，分別移取30SPF、50SPF、100SPF樣品上層溶液3mL、2mL、1.5mL于50mL容量瓶中，乙腈定容至刻度?；厥章试囼灒悍Q取約40mg玉米油于10mL的容量瓶中，往其中加入0.3mL的儲備溶液，加入3mL的異丙醇，渦旋1min后，超聲10min，待溶液冷卻至室溫，乙腈定容至刻度，5000RPM離心10min。標(biāo)準(zhǔn)溶液和所有的樣品溶液在進樣之前，均使用0.2μm尼龍膜過濾。方法的線性范圍很寬，阿伏苯宗及二甲苯酮的線性范圍是0.6-100μg/mL，其它三種防曬劑的線性范圍是1.3-400μg/mL。

結(jié)果與討論本文獻使用PerkinElmer ® SPP C-18,2.7 μm,100 x 3 mm色譜柱進行分離，最佳的流速為0.6mL/min，運行時間約3.5min，且壓力適當(dāng)，接近2000psi(138bar)。所有被分析的五個化合物得到了很好的分離，濃度水平1級的工作溶液連續(xù)六次進樣測定重復(fù)性結(jié)果良好，RSD%范圍為0.7-1.0。此外，5個濃度水平校準(zhǔn)溶液的15次進樣，平均RSD%小于閾值2.0，其范圍為1.3-1.6。校準(zhǔn)曲線的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999。三種防曬乳液試驗結(jié)果與標(biāo)簽相符。標(biāo)準(zhǔn)溶液的代表色譜圖見圖3和4，玉米油的加標(biāo)回收結(jié)果及100SPF防曬霜樣品的色譜圖如圖5和6，標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程和截距見圖7所示。方法性能和乳液樣品檢測結(jié)果列于表4和5。各種不同防曬劑最大允許量如表6所示