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行業(yè)應(yīng)用 | 微波消解法測定氧化鋯及氧化鋁中雜質(zhì)元素解決方案
氧化鋯在常溫常壓下呈白色、無臭、無味的晶體，具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、高熔點(diǎn)、高電阻率、高折射率和低熱膨脹系數(shù)等特性。這些特性使其成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑，同時(shí)也是人造鉆石的主要原料。
氧化鋁是鋁的穩(wěn)定氧化物，特別是經(jīng)過高溫煅燒后的α氧化鋁（剛玉），其晶體結(jié)構(gòu)極為穩(wěn)定，具有高熔點(diǎn)、高硬度、耐酸堿腐蝕以及優(yōu)良的絕緣性能，廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、化工、電子、航空和國防等領(lǐng)域。
在工業(yè)生產(chǎn)中，氧化鋯和氧化鋁的純度要求高，因?yàn)殡s質(zhì)元素對其性能有顯著影響。因此，控制雜質(zhì)含量成為關(guān)鍵問題。在實(shí)際分析中，如何實(shí)現(xiàn)樣品的消解以分離出痕量雜質(zhì)元素，一直是實(shí)驗(yàn)室面臨的難題。傳統(tǒng)的熔融方法雖能溶解氧化鋯和氧化鋁，但同時(shí)會(huì)引入大量鹽類和雜質(zhì)，這對本就含量極低的雜質(zhì)元素檢測帶來了巨大挑戰(zhàn)。普通濕法消解雖然能夠避免雜質(zhì)引入，但由于受限于消解試劑的沸點(diǎn)，難以提高反應(yīng)溫度，導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間長且樣品常常無法充分溶解。
相比之下，微波消解法因其高溫高壓、無外界污染的特點(diǎn)，更適合處理這類難消解的樣品。
本文采用安東帕微波反應(yīng)平臺(tái)Multiwave 5000，結(jié)合耐超高壓的智能控壓SVT消解管，實(shí)現(xiàn)了對氧化鋯和氧化鋁樣品的高效、消解，為雜質(zhì)元素的精確分析提供了可靠保障。
• 實(shí)驗(yàn)方案：
? 樣品：α氧化鋁（剛玉）、氧化鋯
? 使用設(shè)備：Multiwave 5000搭配20SVT50轉(zhuǎn)子及消解管，ICPOES
? 實(shí)驗(yàn)步驟：取0.1~0.2g樣品，加入硝酸、硫酸及磷酸后，蓋緊消解管蓋，放入合金轉(zhuǎn)子并將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移至儀器內(nèi)，按表1中規(guī)定的儀器條件進(jìn)行消解
表1. Multiwave 5000消解程序
• 結(jié)果與討論：
消解后溶液溶液澄清透明，以水稀釋并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶或試管中定容，效果見下圖：
消解后部分元素含量的ICP測試結(jié)果如下表所示：
如消解效果圖及表中結(jié)果所示，無論是氧化鋯還是α氧化鋁（剛玉），使用安東帕Multiwave 5000搭配SVT耐超高壓智能控壓消解管均能消解充分，且測試結(jié)果準(zhǔn)確平行性良好。借助了安東帕的SVT消解管超高溫度壓力技術(shù)，反應(yīng)溫度最高可達(dá)250℃，即使如α氧化鋁這類極其難消解的樣品都可充分消解，且測試結(jié)果也顯示了消解效果良好。實(shí)驗(yàn)以簡便快速的方式確認(rèn)了樣品中雜質(zhì)元素及主元素的含量。
產(chǎn)品推薦
Multiwave 5000 20SVT轉(zhuǎn)子消解管
安東帕SVT50轉(zhuǎn)子配置Smarttemp傳感器，消解溫度可達(dá)250°C，消解管創(chuàng)新的設(shè)計(jì)，僅消解管身、內(nèi)塞和消解管蓋三個(gè)部件，操作簡便，消解能力出色，Smarttemp傳感器運(yùn)用最新溫度測量技術(shù)，確保了反應(yīng)過程中所顯示的反應(yīng)溫度均為反應(yīng)管中實(shí)際的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度準(zhǔn)確可控。針對難消解的金屬及金屬氧化物是非常合適的選擇。
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《化學(xué)家指南-樣品制備》
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