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島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS，LiquidChromatography-MassSpectrometry）是一種結(jié)合液相色譜和質(zhì)譜技術(shù)的分析儀器，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域，特別是在復(fù)雜樣品的定性和定量分析中。為了確保儀器的正常運行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀時需要遵循嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）。
以下是島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）框架，適用于大多數(shù)型號，如LCMS-8030,LCMS-8050,NexeraX2LC等。
1.設(shè)備準(zhǔn)備
1.1檢查儀器外觀
檢查儀器是否完好無損，外部無明顯的損壞。
確保儀器放置平穩(wěn)，環(huán)境通風(fēng)良好，避免灰塵和震動干擾。
1.2檢查電源
確保儀器的電源連接正常，檢查電壓是否符合要求（通常為AC100-240V）。
啟動前確認(rèn)液相色譜系統(tǒng)和質(zhì)譜儀的電源開關(guān)已打開。
1.3確認(rèn)氣源連接
氣源檢查：檢查氣源（例如氮氣、氦氣、氫氣）的供應(yīng)情況和氣壓是否正常。
確保氣體管道和連接接口無泄漏。
氮氣壓力：常規(guī)質(zhì)譜儀通常需要大于50psi的氮氣壓力（視型號而定）。
氦氣壓力：用于質(zhì)譜分析中某些離子的碰撞池。
1.4檢查溶劑和樣品準(zhǔn)備
溶劑準(zhǔn)備：確保所用溶劑（如水、甲醇、乙腈等）純凈且經(jīng)過過濾。
樣品準(zhǔn)備：確保樣品的濃度、溶劑與注射器適配，避免出現(xiàn)顆粒或沉淀。
2.液相色譜系統(tǒng)的操作
2.1設(shè)置樣品管
將樣品注射器或自動進樣器裝載到色譜系統(tǒng)中，確保樣品管位置正確，連接緊密。
2.2配置色譜柱
選擇合適的色譜柱，根據(jù)分析目標(biāo)選擇反相、正相或其他特殊柱（如C18柱、HILIC柱等）。
確保色譜柱安裝正確，方向不反，連接緊固。
2.3設(shè)置流動相和流速
根據(jù)分析需要配置流動相，如水/有機溶劑混合液，保證溶劑無氣泡。
設(shè)置流速和柱溫：一般流速為0.2–1.0mL/min，柱溫為30–50°C。
2.4預(yù)處理液相系統(tǒng)
啟動液相色譜系統(tǒng)前，需要進行系統(tǒng)預(yù)處理，例如清洗管道，去除溶劑氣泡，確保流動相完全進入色譜柱。
啟動前通過系統(tǒng)進行溶劑沖洗，確保色譜系統(tǒng)內(nèi)無污染。
3.質(zhì)譜儀的操作
3.1開機前準(zhǔn)備
打開質(zhì)譜儀并等待預(yù)熱。儀器啟動時，通常需要5–10分鐘進行自檢和初始化。
確保質(zhì)譜分析區(qū)域溫度在正常范圍內(nèi)，氣體供應(yīng)正常。
3.2設(shè)置質(zhì)譜條件
選擇離子源：常用的離子源有電噴霧源（ESI）、化學(xué)電離源（CI）等。根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的離子源。
設(shè)定分析模式：根據(jù)分析需求選擇正離子模式或負(fù)離子模式，以及全掃描模式（FullScan）、選擇離子監(jiān)測模式（SIM）或多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）等。
設(shè)置質(zhì)譜分析參數(shù)：如離子源的電壓、溫度、碰撞能量、分辨率等。
ESI源的設(shè)定通常包括：噴霧電壓、溶液流速、輔助氣流等。
3.3調(diào)整掃描范圍
根據(jù)樣品的質(zhì)譜特性設(shè)置適當(dāng)?shù)膾呙璺秶?，通常?00–1000Da。
確定質(zhì)荷比（m/z）范圍，以保證所有目標(biāo)化合物的離子信號都能被檢測。
3.4離子源校準(zhǔn)
定期對離子源進行校準(zhǔn)，確保其性能穩(wěn)定。通常通過使用質(zhì)譜校準(zhǔn)液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進行校準(zhǔn)。
4.操作步驟
4.1啟動系統(tǒng)并進行儀器自檢
在軟件中選擇儀器操作，啟動質(zhì)譜儀和液相色譜系統(tǒng)的自檢功能。系統(tǒng)會自動檢查各項參數(shù)并進行系統(tǒng)調(diào)節(jié)。
確保自檢無故障，確認(rèn)質(zhì)譜儀與液相色譜系統(tǒng)正常通信。
4.2樣品分析
通過樣品進樣器將樣品注入液相色譜系統(tǒng)。液相色譜系統(tǒng)開始分離化合物。
在質(zhì)譜儀中，分析分離后的化合物，實時獲取質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
4.3數(shù)據(jù)采集與處理
啟動數(shù)據(jù)采集，實時監(jiān)測儀器狀態(tài)，確保質(zhì)譜信號穩(wěn)定。
在分析過程中，根據(jù)需求調(diào)整色譜或質(zhì)譜的相關(guān)參數(shù)，例如流速、掃描范圍、碰撞能量等。
使用島津的分析軟件（如LabSolutionsLCMS）進行數(shù)據(jù)處理和結(jié)果分析。
5.儀器維護與日常檢查
5.1清洗和保養(yǎng)
定期清洗色譜柱和進樣器，以確保無雜質(zhì)堆積。
定期檢查儀器的流動相供應(yīng)系統(tǒng)，避免溶劑污染。
質(zhì)譜系統(tǒng)應(yīng)定期進行離子源清潔，尤其是噴嘴和離子源區(qū)域。
5.2檢查氣源與電源
定期檢查氮氣、氦氣等氣源壓力是否符合要求，確保供氣穩(wěn)定。
確保電源正常，電壓無波動，避免電力不穩(wěn)影響儀器運行。
5.3校準(zhǔn)和性能驗證
定期對儀器進行校準(zhǔn)，確保系統(tǒng)的分辨率、靈敏度和精確度。通常使用質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)液進行驗證。
進行質(zhì)譜質(zhì)量控制，如噪聲、靈敏度、重復(fù)性等指標(biāo)的檢查。
6.安全注意事項
操作人員需佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o設(shè)備，如手套和護目鏡。
嚴(yán)格遵守實驗室安全規(guī)程，特別是在操作易揮發(fā)溶劑和高壓氣體時。
保持工作區(qū)域的清潔，避免樣品交叉污染。
7.結(jié)束操作與關(guān)機
7.1關(guān)機順序
先關(guān)閉質(zhì)譜儀，再關(guān)閉液相色譜儀。
按照設(shè)備手冊正確關(guān)閉各個部分，尤其要確保氣源關(guān)閉。
7.2數(shù)據(jù)存儲與備份
在結(jié)束前，確保數(shù)據(jù)已保存并備份，避免數(shù)據(jù)丟失。
通過遵循上述標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP），可以確保島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀的正常運行，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的使用壽命。
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